Привет студент. Контрактное производство Фармакологическое действие и свойства

Дубильные вещества – это природные высокомолекулярные фенольные соединения, широко распространенные в мире растений. Если говорить более простыми словами, то это такие вещества, которые придают разным плодам вяжущий и терпковатый вкус.

В зависимости от того, какова их концентрация в определенном растении, у него будет более или менее выраженная терпкость. Терн, хурма, груша, кизил – припоминаете характерный терпкий вяжущий вкус этих фруктов и ягод? Все дело именно в наличии дубильных (вяжущих) веществ.

У них есть еще и другие названия – танины, таниды или дубильная кислота . Они могут быть органическими (растительными и животными), а также минеральными. Особенность дубильных веществ не только в том, что они придают особый вкус . Они при реакции с солями железа образуют черное окрашивание с синеватым или зеленоватым оттенком.

Если вас интересует не только формула и классификация дубильных веществ, но также их полезные свойства и содержание в разных продуктах, тогда следующий материал предназначен именно для вас.

Когда человечество стало понимать важность дубильных веществ

В те времена, когда людям приходилось спасаться от холода, они осознавали, что им нужно одеваться во что-то теплое. Первое, что они стали носить – шкуры убитых животных. Но, возникла существенная проблема. Необработанное сырье имело неприятный запах, быстро портилось и было очень жестким. Даже после того, как люди научились тщательно соскабливать со шкур все лишнее, смазывать их жиром и интенсивно разминать для придания эластичности, это не сильно помогало.

Невозможно сказать, кто первый заметил способность некоторых частей растений делать кожу более мягкой и прочной, но это произошло. Есть мнение, что впервые была использована именно кора дуба, у которой и были обнаружены дубящие свойства . Возможно, именно поэтому дубильные вещества и были впоследствии названы так.

Фармакологическое действие и свойства

Вяжущие вещества превосходно растворяются в воде и спирте, характеризуются вяжущим вкусом. При низких температурах они разрушаются, поэтому многие фрукты и ягоды после замораживания становятся не такими терпкими.

Дубильные вещества очень легко и быстро окисляются при контакте с железом, оловом, цинком . Если продукцию с высокой концентрацией порезать железным ножом, то она потемнеет. Поэтому советуют в таких случаях использовать нержавеющую сталь.

С помощью многочисленных экспериментов были выявлены свойства дубильных веществ. Оказалось, что они способны на вяжущее, противовоспалительное, асептическое, кровоостанавливающее действие . Фармакогнозия, изучающая лекарственные средства, которые получают из натурального растительного и животного сырья, не смогла не обратить свое внимание на влияние на организм этих веществ. Поэтому вскоре их начали использовать для изготовления препаратов, предназначенных для применения как вовнутрь, так и наружно.

Основу механизма воздействия дубильных веществ определяет их способность осаждать белки, оказывать раздражающее или вяжущее влияние на слизистые оболочки . Чем выше их концентрация, тем больше выражено это влияние. Благодаря образованию слоя осажденного белка возникает защита от различных раздражителей, в том числе, посторонних микроорганизмов. Создается водонепроницаемая альбуминатная защитная пленка. Этот процесс и называют дублением.

Польза и использование дубильных веществ

Была доказана польза дубильных веществ для организма. Это подтверждается следующими фактами:

Их применяют для полоскания ротовой полости и горла при таких болезненных воспалительных заболеваниях как стоматит, ангина, фарингит и пр.
За счет того, что дубильные вещества способны эффективно обеззараживать и блокировать влияние патогенной микрофлоры, растворы с этими веществами применяют в качестве компрессов при ссадинах, порезах, ожогах .
Если развилось отравление организма, сопровождаемое серьезной интоксикацией, они помогут связать и вывести вредные вещества. С и солями тяжелых металлов танины создают нерастворимые соединения, благодаря чему те перестают оказывать негативное воздействие . Дубильные вещества – эффективное противоядие при отравлении кофеином, никотином, морфином, кокаином, ртутью, солями свинца, медью, радионуклидами. Они способны предотвратить развитие белокровия , лучевой болезни и других последствий радиоактивного поражения.
Они хорошо помогают ЖКТ снизить секреторную функцию. Они образуют защитную оболочку на слизистой, предотвращая ее воспаления и повреждения благодаря Р-витаминным свойствам . Отвары из растений, в которых сконцентрировано большое количество вяжущих веществ, показаны при диарее, бурлении в животе, метеоризме.
Отлично очищают кишечник, связывают канцерогенные соединения.
Являются природными антибиотиками . Они способны ликвидировать такие патогенные бактерии как дизентерийные, тифозные и паратифозные палочки, стафилококки.
Помогает останавливать кровотечения , могут приниматься при менструациях, климаксе.
Устраняют камни в почках.
Делают кровеносные сосуды более эластичными.
Лекарства, в составе которых они имеются, используются при заболеваниях носа и глаз (в виде капель) .

Дубильные вещества, которые содержатся в растительном сырье, используются не только для дубления кожи. Им нашли применение в изготовлении натуральных красителей, чернил.

Теперь даже зная о полезных свойствах дубильных веществ, нужно соблюдать и некоторые предосторожности. В больших количествах они способны вызвать запоры.

К тому же, желательно употреблять продукты с повышенным содержанием таких веществ между приемами пищи или натощак. Если их есть или пить практически одновременно с едой, дубильные вещества начнут вступать в реакцию с белками и не будут достигать слизистой кишечника. То есть, не будет никакой пользы.

В наибольшей концентрации они находятся в растениях (они есть практически в каждом), особенно, в тропических. Больше всего они накапливаются в клеточном соке, корневищах, корнях, листьях, коре . Их можно найти в различном количестве у представителей семейства миртовых, бобовых, ивовых, гречишных, розоцветных, сосновых, буковых, вересковых. Также они содержатся во мхах, грибах, водорослях, папоротниках, лишайниках, хвощах. Эти вещества очень полезны и для самих растений, так как предотвращают гниение древесины .

Немало дубильных веществ в таких частях растений :

корневища лапчатки, змеевика, бадана;
листья сумаха, скумпии, лавра;
кора дуба;
корни и корневища кровохлебки;
ягоды черемухи и черники.

Во фруктовых плодах и ягодах дубильных веществ также достаточно много. В овощах их меньше. Терн, рябина и хурма содержат рекордное количество этих веществ . В кизиле, айве, черной смородине их также много. Впрочем, в абрикосах, персиках и других плодах хоть в не очень большом количестве, но они все же имеются.

Доказанной эффективностью обладают дубильные вещества в чае . Их гораздо больше в чайных листьях, чем даже во фруктах. Кстати, в зеленом чае его концентрация достигает 10-30%, в – 5-17% . Известно, что благодаря наличию танина напиток работает как антибиотик и активное дезинфицирующее средство, а также помогает нейтрализовать в организме радиоактивный стронций .

Танины также содержатся в натуральном кофе, которые и придают ему горький вкус и терпковатое послевкусие. Немало дубильных веществ в красном вине, которые дают организму и . Есть они и в коньяке, благодаря которым улучшается усвоение витамина С.

Как заготовить растительное сырье для сохранения в нем дубильных веществ

Чтобы растительное сырье не растеряло полезных дубильных веществ, нужно выполнить его сушку как можно быстрее. Важно не допустить окисления и гидролиза.

Сушить растения, их плоды или ягоды нужно в сухом помещении, в упаковке и при температуре 50-60ºС. Сырье должно быть в целом виде, так как при измельчении оно начинает окисляться под влиянием кислорода. Выполнив все правильно, вы сумеете сохранить максимальную пользу растений.

Теперь вы знаете, что дубильные вещества – это помощники, которые дают пользу организму и являются незаменимыми в некоторых отраслях. И ведь самое прекрасное то, что они доступны всем, так как содержатся во многих растениях.

Выделение из ЛРС . Дубильные вещества – это смесь различных полифенолов, имеющих сложную структуру и очень лабильных, поэтому выделение и анализ отдельных компонентов дубильных веществ представляет большие трудности. Для получения суммы дубильных веществ ЛРС экстрагируют горячей водой, охлаждают, а затем экстракт обрабатывают последовательно:

Петролейным эфиром (очистка от хлорофилла, терпеноидов, липидов);

Диэтиловым эфиром, извлекающий катехины, оксикоричные кислоты и др фенолы

Этилацетатом, в который переходят лейкоантоцианидины, эфиры оксикоричной кислоты и др. Оставшееся водное извлечение с дубильными веществами и другими фенольными соединениями и фракциями 2 и 3 (диэтилового эфира и этилацетата) разделяют на индивидуальные компоненты с помлщью различных видов хроматографии. Используют:

а) адсорбционную хроматографию на колонках целлюлозы,

б) распределительную хроматографию на колонках селикагеля;

в) ионообменную хроматографию;

г) гель-фильтрацию на колонках сефадекса и др.

Идентификация индивидуальных дубильных веществ основана на сравнении Rf в хроматографических методах (на бумаге, в тонком слое сорбента), спектральных исследованиях, качественных реакциях и изучении продуктов расщепления (для гидролизуемых дубильных веществ).

Количественное определение дубильных веществ . можно разделить на гравиметрические, титриметрические и физико-химические.

Гравиметрические методы основаны на количественном осаждении дубильных веществ солями тяжелых металлов, желатиной или адсорбцией гольевым порошком. Весовой единый метод (ВЕМ) широко применяется в кожевенной промышленности. Метод основан на способности дубильных веществ образовывать прочные соединения с коллагеном кожи. Для этого полученное водное извлечение из ЛРС делят на две равные части. Одну часть выпаривают, высушивают и взвешивают. Вторую часть обрабатывают кожным (гольевым) порошком, фильтруют. Фильтрат выпаривают, высушивают и взвешивают. По разности сухих остатков 1 и 2 части (т.е. контроля и опыта) определяют содержание в растворе дубильных веществ.

Титриметрический метод , включенный в ГФ-ХI, именуемый как метод Левенталя-Нейбауэра, основан на окислении фенолных ОН-групп перманганатом калия (КMnO 4) в присутствии индигосульфокислоты, являющейся регулятором и индикатором реакции. После полного окисления дубильных веществ начинает окисляться индигосульфокислота до изатина, в результате чего окраска раствора из синей переходит в золотисто-желтую. Другой титриметрический метод определения дубильных веществ – метод осаждения таннина сульфатом цинка с последующим комплексонометрическим титрованием трилоном Б в присутствии ксиленового оранжевого используется для определения таннина в листьях сумаха дубильного и скумпии кожевенной.

Физико-химические методы определения дубильных веществ :

1) колориметрические – ДВ дают окрашенные соединения с фос-молиб или фос-вольфрам к-ми в присутствие Na 2 CO 3 или с реактивом Фолина-Дениса (на фенолы).

2) хромато-спектрофотометрические и нефелометрические методы, которые используют, главным образом, в научных исследованиях.

Распространение в растительном мире, условия образования и роль растениях . Низкое содержание дубильных веществ отмечено у злаков. У двудольных некоторые семейства, – например, розоцветные, гречишные, бобовые, ивовые, сумаховые, буковые, вересковые, – насчитывают многие роды и виды, где содержание таннидов доходит до 20-30% и более. Наивысшее содержание дубильных веществ найдено в патологических образованиях – галлах (до 60-80%). Древесные формы богаче дубильными веществами, чем травянистые. Дубильные вещества неравномерно распределены по органам и тканям растений. Они накапливаются, главным образом, в коре и древесине деревьев и кустарников, а также в подземных частях травянистых многолетников; зеленые части растений значительно беднее дубильными веществами.

Дубильные вещества аккумулируются в вакуолях, а при старении клеток адсорбируются на клеточных стенках. Чаще всего в растениях встречается смесь гидролизуемых и конденсированных дубильных веществ с преобладанием соединений той или иной группы.

С возрастом растений количество дубильных веществ в них уменьшается. Растущие на солнце растения накапливают больше дубильных веществ, чем растущие в тени. В тропических растениях образуется значительно больше дубильных веществ, чем в растениях умеренных широт.

Био-медицинское действие и применение дубильных веществ . Дубильные вещества и содержащие их ЛР применяют в основном в качестве вяжущих, противовоспалительных и кровоостанавливающих средств .

А. Преимущественно гидролизуемые:

RhizomataBistortae – корневища Змеевика .

Горец змеиный (змеиный корень , змеевик ) (Polygonumbistorta ) – сем. Гречишные, Polygonaceae

Химический состав ЛРС : 15-25% дубильных веществ, преимущественно гидрлизуемых, галловую, эллаговую, аскорбиновую, фенолкарбоновые и органические кислоты, флавоноиды (кверцетин)

Основное действие ЛРС : вяжущее, антисептическое.

Характер применения . Настой и отвар применяется как вяжущее, кровоостанавливающее, антивоспалительное при небольших кровотеченях в ЖКТ, остром и хроническом воспалениях желудка, пищевых отравлениях, дерматозах, ожогах, воспалении полости рта, влагалища, геморрое.

FoliaCotinuscoggygriae – листья Скумпии кожевенной .

Скумпия кожевенная (Cotinuscoggygria ) – сем. Сумаховые, Anacardiaceae – ветвистый кустарник

Химический состав ЛРС . 0,2% эфирного масла (преобладает мирцен), ~25% таннина, флавоноиды.

Основное действие ЛРС : вяжущее, дезинфицирующее.

Характер применения . используются для промышленного получения таннина и его препаратов, а также препарата Флакумин , представляющего собой сумму флавоноловых агликонов из листьев скумпии и обладает желчегонным действием.

FoliaRhuscoriariariae – листья Сумаха дубильного .

Сумах дубильный (Rhuscoriariariae ) – сем. Сумаховые, Anacardiaceae – кустарник

Химический состав ЛРС . дубильные вещества (25%, преобладает таннин), флавоноиды (2,5% − производные кверцитина, мирицетина, кемпферола), галловую и эллаговую кислоты.

Основное действие ЛРС : вяжущее, дезинфицирующее.

Характер применения . используются для промышленного получения таннина и его препаратов, используемых при лечении воспалительных процессов рото-носовой полости с помощью полосканий 2% водным или водно-глицериновым раствором, язв, ран и ожогов с помощью смазывания 3-10% растворами и мазями.

Rhizomata Bergeniaecrassifoliae – корневища Бадана толстолистного.

Бадан толстолистный (Bergeniacrassifolia ) – сем. Камнеломковые, Saxifragaceae – многолетнее травянистое растение

Химический состав ЛРС : дубильные вещества (~27%, из них танин – 8-10%), галловая кислота, арбутин (до 22%), свободный гидрохинон (2-4%), кумарины, смолы, витамин С, сахар,

Характер применения . Настой и отвар из корней и корневищ бадана применяют в гинекологии, стоматологии для остановки кровотечений и как антивоспалительное, антисептическое, для лечения гастритов и язв желудка и 12-перстной кишки, в народной медицине – для лечения туберкулеза легких.

RhizomataetradicesSanguisorbae – корневища и корни Кровохлебки .

Кровохлебка лекарственная (Sangusorbaofficinalis ) – сем. Розоцветные, Rosaceae – многолетнее травянистое растение

Химический состав ЛР : дубильные вещества, преимущественно гидролизуемые (12-20%), эллаговая, галловая кислоты, флавоноиды, антоцианы, катехины, сапонины.

Основное действие ЛРС : вяжущее, кровоостанавливающее.

Характер применения . Корневища и корни кровохлебки применяют в виде отвара и жидкого экстракта как вяжущее средство при желудочно-кишечных заболеваниях, энтероколите, поносе; как кровоостанавливающее при маточных и геморроидальных кровотечениях, кровохаркании.

FructusAlni – соплодия (шишки) Ольхи .

FoliaAlniincanae – листья Ольхи серой.

FoliaAlniglutinosa – листья Ольхи черной.

Ольха черная (клейкая ) (Alnusglutinosa ), о. серая (Alnusincana ) – сем. Березовые, Betulaceae – деревья или крупные кустарники.

Химический состав ЛРС : соплодия ольхи содержат дубильные вещества, галловая кислота (до 4%), флавоноиды. В листьях о. серой и о. черной содержатся флавоноиды.

Основное действие ЛРС : вяжущее, дезинфицирующее, антивоспалительное.

Характер применения . Отвар и настой применяют внутрь при острых и хронических энтеритах, колитах, дезинтерии; наружно – для полоскания горла, полости рта.

Б. Преимущественно конденсированные:

CorticesQuerqus –кора дуба.

Дуб обыкновенный (Querqusrobur ) – сем. Буковые, Fagaceae – мощное дерево

Химический состав ЛРС : дубильные вещества (10-20%, гидролизуемые и конденсированные), галловая, эллаговая кислоты, флавоноиды

Основное действие ЛРС : вяжущее, антибактериальное.

Характер применения . в виде отвара и настоя как наружное вяжущее и противововоспалительное средство для лечения стоматитов, гингивитов, воспалений ротовой полости, женских половых органов, ожогов кожи, потливости.

RhizomataTormentillae – корневища лапчатки прямостоячей .

Лапчатка прямостоячая – Potentillaerecta – сем. Розоцветные,Rosaceae – многолетнее травянистое растение

Химический состав ЛРС . дубильные вещества (15-30%: преобладают конденсированные таннины), антоцианы, катехины.

Основное действие ЛРС

Характер применения . Отвар и настой применяют внутрь как вяжущее и противовоспалительное средство при воспалительных состояниях рта и гортани, расстройствах ЖКТ, наружно при экземе.

Fructus Vaccinium mirtilli – плодычерники.

Cormi Vaccinii mytilli – побегичерники.

Черникаобыкновенная (Vaccinium myrtillus L.) –Вересковые, Ericaceae – мелкий кустарничек

Химический состав ЛРС . дубильные вещества (18-20%), в том числе конденсированные (5-12%), флавоноиды (гиперин, рутин), антоцианы.

Основное действие ЛРС : вяжущее, противовоспалительное.

Характер применения . чаще в виде настоя, отвара, киселя в связи с бродильными и гнилостными процессами в кишечнике, колитах. Показано, что плоды черники улучшают кровоснабжение глаз, стабилизируют структуру сетчатки, улучшают ночное зрение.

FructusPadi – плоды черемухи .

Черемуха обыкновенная (Padusavium ), ч. азиатская (P. asiatica ) – сем. Розоцветные,Rosaceae – дерево до 10 м высотой

Химический состав ЛРС : дубильные вещества (15%: преимущественно конденсированные), фенолкарбоновые и органические кислоты, витамин С, сахара, гликозиды терпеноидов

Основное действие ЛРС : вяжущее, дезинфицирующее.

Характер применения . Отвар и настой применяют как вяжущее средство и дезинфицирующее ЖКТ: при дизентерие, поносах. Плоды черемухи − компонет желудочных сборов.

Выходные данные сборника:

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Михайлова Елена Владимировна

канд. биол. наук, ассистент ВГМА им. Н.Н. Бурденко,

г. Воронеж

E-mail: milenok 2007@ rambler. ru

Васильева Анна Петровна

Мартынова Дарья Михайловна

студент ВГМА им. Н.Н. Бурденко, г. Воронеж

E-mail: darjamartynova 92@ rambler. ru

Дубильные вещества (ДВ) - весьма распространённая группа биологически активных веществ (БАВ) растений, обладающая различными фармакологическими свойствами, чем и обусловлено их широкое применение в медицине. Поэтому весьма актуальна проблема определения доброкачественности лекарственных средств и лекарственного растительного сырья (ЛРС), содержащего данную группу БАВ. Одним из основных методов установления доброкачественности ЛРС является количественный фитохимический анализ. В настоящее время существует несколько методик, позволяющих провести данный вид анализа ЛРС, содержащего ДВ, нолитературные данные разрозненны. В связи с вышесказанным необходима систематизация методов количественного анализа ДВвЛРС.

Классическими методами определения содержания ДВ являются гравиметрический (весовой) и титриметрический методы. В основе весового метода лежит свойство ДВ осаждаться желатином, ионами тяжелых металлов, кожным (гольевым) порошком. Первым этапом является определение массы сухого остатка в водном извлечении из ЛРС. При этом извлечение высушивают до постоянной массы. Следующий этап - освобождение извлечения от ДВ путем обработки гольевым порошком. При этом выпадает осадок, который затем удаляют фильтрованием, снова определяют количество сухого остатка и по разнице указанных масс сухого остатка устанавливают количество ДВ.

К титриметрическим методам относятся:

1.Титрование раствором желатина. В основе данного метода также лежит свойство ДВ осаждаться белками (желатином). Водные извлечения из сырья титруют 1 % раствором желатина. Титр устанавливают по чистому таннину. Точку эквивалентности устанавливают путем отбора наименьшего объема титранта, вызывающего полное осаждение ДВ. Данный метод высокоспецифичный и позволяет установить содержание истинных ДВ, но достаточно долгий в исполнении, а установление точки эквивалентности зависит от человеческого фактора .

2.Перманганатометрическое титрование. Этот метод представлен в общей фармакопейной статье и основан на легкой окисляемости ДВ калием марганцовокислым в кислой среде в присутствии индигосульфокислоты. В конечной точке титрования окраска раствора изменяется от синего до золотисто-желтого. Несмотря на экономичность, быстроту, простоту выполнения, метод недостаточно точен, что связано с трудностью установления точки эквивалентности, а также с завышением результатов измерения из-за сильной окислительной способности титранта .

3.Комплексонометрическое титрование трилоном Б с предварительным осаждением ДВ цинка сульфатом. Метод используется для количественного определения танина в сырье сумаха дубильного и скумпии кожевенной. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый .

К физико-химическим методам количественного определения ДВ в ЛРС относятся фотоэлектроколориметрический, спектрофотометрический, амперометрический метод и метод потенциометрического и кулонометрического титрования.

1.Фотоэлектроколориметрический метод. Основан на способности ДВ образовывать окрашенные химические соединения с солями железа (III), фосфорно-вольфрамовой кислотой, реактивом Фолина-Дениса и другими веществами. К исследуемому извлечению из ЛРС добавляют один из реактивов, после появления устойчивой окраски измеряют оптическую плотность на фотоколориметре. Процентное содержание ДВ определяют по калибровочному графику, постороенному с использованием серии растворов танина известной концентрации .

2.Спектрофотометрическое определение. После получения водного извлечения часть его центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об/мин. К центрифугату добавляют 2 % водной раствор аммония молибдата, после чего разбавляют водой и оставляют на 15 мин. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Расчет танидов производят по стандартному образцу. В качестве стандартного образца используют ГСО танина .

3.Хроматографическое определение. Для идентификации конденсированных дубильных веществ получают спиртовое (95 % этиловый спирт) и водное извлечения и проводят бумажную и тонкослойную хроматографию. В качестве стандартного образца используют ГСО катехина . Разделение осуществляют в системах растворителей бутанол - кислота уксусная - вода (БУВ) (40: 12: 28), (4: 1: 2), 5 % уксуснаякислота на бумаге марки “Filtrak” и пластинках “Silufol”. Обнаружение зон веществ на хроматограмме проводят в УФ-свете, с последующей обработкой 1 % раствором железоаммониевых квасцов или 1 % раствором ванилина, концентрированной кислотой хлористоводородной. В дальнейшем возможно проведение количественного анализа путём элюирования с пластины ДВ спиртом этиловым и проведения спектофотометрического анализа, снимая спектр поглощения в интервале 250-420 нм .

4.Амперометрический метод. Сущность метода заключается в измерении электрического тока, возникающего при окислении групп –ОН природных антиоксидантов фенольной природы на поверхности рабочего электрода при определенном потенциале. Предварительно строят графическую зависимость сигнала образца сравнения (кверцетина) от его концентрации и с помощью полученной градуировки рассчитывают содержание фенолов в исследуемых образцах в единицах концентрации кверцетина .

5.Потенциометрическое титрование. Данный вид титрования водного извлечения (в частности, отваров коры дуба) производили раствором калия перманганата (0,02 М), результаты регистрировали с помощью рН-метра (рН-410). Определение конечной точки титрования проводилось по методу Грана с использованием компьютерной программы “GRAN v.0.5” . Потенциометрический вид титрования дает более точные результаты, так как при этом точка эквивалентности четко фиксируется, чтоисключает необъективность результатов за счет человеческого фактора.Потенциометрическое титрование особенно актуально по сравнению с индикаторным при исследовании цветных растворов, таких как водные извлечения, содержащие ДВ.

6.Кулонометрическое титрование. Метод количественного определения содержания ДВ в ЛРС в пересчете на танин путем кулонометрического титрования заключается в том, что исследуемое извлечение из сырья вступает в реакцию с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, которые образуются при диспропорционировании электрогенерированного йода в щелочной среде. Электрогенерация гипоиодит-ионов осуществляется из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН 9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА .

Таким образом, для количественного определения ДВ в ЛРС используются такие методы количественного определения ДВ в ЛРС, как титриметрические (в том числе титрование желатином, перманганатом калия, комплексонометрическое титрование трилоном Б, потенциометрическое и кулонометрическое титрование), гравиметрические, фотоэлектроколориметрические, спектрофотометрические, амперометрические методы.

Список литературы :

Васильева А.П. Изучение динамики содержания дубильных веществ в отваре коры дуба при хранении // Молодёжный инновационный вестник. - 2012. - Т. 1, № 1. - С. 199-200.
Государственная Фармакопея СССР, XI издание, вып. 1. - М.: Медицина, 1987. - 336 с.
Гринкевич Н.И., Л.Н. Сафронич Химический анализ лекарственных растений. - М., 1983. - 176 с.
Ермаков А.И., Арасимович В.В. Определение суммарного содержания дубильных веществ. Методы биологического исследования растений: Уч. Пособие. Л.: Агропромиздат. 1987. - 456 с.
Исламбеков Ш.Ю. Каримджанов С.М., Мавлянов А.К. Растительные дубильные вещества // Химия природных соединений. - 1990. - № 3. - C. 293-307.
Кемертелидзе Э.П., Явич П.А., Сарабунович А.Г. Количественное определение танина // Фармация. - 1984. № 4. - С. 34-37.
Пат. РФ № 2436084 Способ кулонометрического определения содержания дубильных веществ в растительном сырье; заявл. 06.04.2010, опубл. 10.12.2011. [Электронный ресурс]. Режим доступа. URL: http://www.freepatent.ru/patents/2436084 (дата обращения: 02.12.2012).
Рябинина Е.И. Сравнение химико-аналитических методов определения танинов и антиоксидантной активности растительного сырья // Аналитика и контроль. - 2011. - Т. 15, № 2. - С. 202-204.
Федосеева Л.М. Изучение дубильных веществ подземных и надземных вегетативных органов бадана толстолистного, произрастающего на Алтае. // Химия растительного сырья. - 2005. № 3. С. 45-50.

15681 2018-09-22

Что такое дубильные вещества?

Дубильные вещества - это природные высокомолекулярные фенольные соединения, широко распространенные в мире растений. Если говорить более простыми словами, то это такие вещества, которые придают разным плодам вяжущий и терпковатый вкус. В зависимости от того, какова их концентрация в определенном растении, у него будет более или менее выраженная терпкость. Терн, хурма, груша, - припоминаете характерный вкус этих и ягод? Все дело именно в наличии дубильных веществ.

Какими же свойствами обладают дубильные вещества? Можно сказать большими. Фенольные соединения оказывают влияние на органическую среду и устраняют влияние микроорганизмов. Дубильные вещества растений характеризуются особым вяжущим вкусом и подразделяются на органические и минеральные. Органические бывают растительного и животного происхождения.

Какие растения содержат больше всего дубильных веществ?

Корневища змеевика
Корневища лапчатки
Корневища и корни кровохлебки
Плоды
Плоды черемухи
Соплодия ольхи
Корневища бадана
Лист скумпии
Лист сумаха
Черный
Кизил
Хурма
Черная

Доказанной эффективностью обладают дубильные вещества в чае . Их гораздо больше в чайных листьях, чем даже во фруктах. Кстати, в зеленом чае его концентрация достигает 10-30%, в черном - 5-17% . Известно, что благодаря наличию напиток работает как и активное дезинфицирующее средство, а также помогает нейтрализовать в организме радиоактивный стронций .

Танины также содержатся в натуральном , которые и придают ему горький вкус и терпковатое послевкусие. Немало дубильных веществ в красном вине, которые дают организму и . Есть они и в коньяке, благодаря которым улучшается усвоение витамина С.

Влияние дубильных веществ на организм человека

Дубильные вещества влияние на организм человека оказывают довольно заметное. В первую очередь, отмечается их вяжущее свойство. Оно проявляется в самых разных областях. Танины при правильном употреблении благополучно достигают и помогают справиться с его расстройствами, , диареей.

Дубильные вещества при взаимодействии с белками, вызывают их частичное свертывание, и создают водонепроницаемую защитную альбуминатную пленку (дубление), на чем основано их бактерицидное и противовоспалительное действие на слизистых оболочках и раневых поверхностях.

Польза для пищеварения

Дубильные вещества положительно влияют на работу желудочно-кишечного тракта в целом. В частности, они подавляют деятельность болезнетворных микроорганизмов, способствуют выведению вредных отложений, помогают наилучшему усвоению полезных соединений.

Активные вещества танины способствуют и общему очищению организма. Они выводят из него самые разные типы токсинов и шлаков. Эти соединения способны помочь даже при радиационном облучении.

Кровоостанавливающие свойства

Особо выделяется и кровоостанавливающее свойство дубильных веществ. Оно активно используется в самых разных случаях. Танины помогают остановить как внешние, так и внутренние . Поэтому их применяют при обильных , геморрое, кровоточивости десен и повреждениях кожных покровов - порезах и других ранах.

Противовоспалительное действие

Обладают дубильные вещества и противовоспалительными свойствами. Они защищают ткани от инфекций, уничтожают болезнетворные , останавливают воспалительный процесс. Таким образом, их широко используют в медицине при лечении самых разных недугов. Особенно эффективны танины против воспалений в ротовой полости и горле, поскольку в данном случае происходит непосредственное воздействие путем . Когда требуется лечение кишечных или желудочных заболеваний, необходимо пить лекарственные отвары натощак и между приемами пищи, чтобы активные соединения беспрепятственно достигли того или иного органа. Конечно, дубильные вещества эффективно справляются и с воспалительными процессами на коже. В частности, они способствуют устранению угревой сыпи и некоторых дерматологических заболеваний. В этих случаях применяются специальные мази и лосьоны с танинами.

Кроме того, дубильные вещества имеют следующие полезные свойства:

Устраняют .
Делают кровеносные более эластичными.
, в составе которых имеются дубильные вещества, используются при заболеваниях носа и глаз (в виде капель) .
Продукты питания с данными веществами благоприятно действуют в профилактике отложения солей тяжелых металлов, при поносе, радиоактивном поражении.
Их применяют для полоскания ротовой полости и горла при таких болезненных воспалительных заболеваниях как стоматит, , и пр.
За счет того, что дубильные вещества способны эффективно обеззараживать и блокировать влияние патогенной микрофлоры, растворы с этими веществами применяют в качестве компрессов при ссадинах, порезах, .
Если развилось организма, сопровождаемое серьезной , они помогут связать и вывести вредные вещества. С алкалоидами и солями тяжелых металлов танины создают нерастворимые соединения, благодаря чему те перестают оказывать негативное воздействие . Дубильные вещества - эффективное противоядие при отравлении , такое сырье при температуре 50-60°С. и хранить в сухом помещении в плотной упаковке, желательно в целом виде, так как в измельченном состоянии сырье подвергается быстрому окислению вследствие увеличения поверхности соприкосновения с воздуха.
Заключение

Дубильные вещества играют важную роль в формировании крепкого здоровья. Они содержатся в некоторых продуктах, которые часто присутствуют практически на каждом столе. Чтобы извлечь из них только пользу, помните о том, что все хорошо в меру. Используя же танины в лечебных целях, соблюдайте правила приема лекарств и следите за своим самочувствием.

ГОСТ 24027.2-80

Группа Р69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ

Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла

Methods for determination of moisture, ash content, extractive and tannin materials, essential oil

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. N 1038 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 6076-74 в части методов определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла

ПЕРЕИЗДАНИЕ.

Настоящий стандарт распространяется на лекарственное растительное сырье и устанавливает методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных, дубильных веществ и эфирного масла.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

1.1. Метод определения влажности основан на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния.

1.2. Отбор проб

1.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80 .

1.3. Аппаратура, материалы и реактивы

шкаф сушильный лабораторный по НД;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 *;
______________
ГОСТ Р 53228-2008

весы аналитические по ГОСТ 24104-88 ;

разновесы по ГОСТ 7328-82 *;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

эксикатор по ГОСТ 25336-82 ;

совочек;

ножницы;

стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336-82 ;

щипцы тигельные;

вазелин технический;

кальций хлористый плавленый по НД.

1.4. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу быстро измельчают ножницами или секатором до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой по 3-5 г, взвешенные с погрешностью не более 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно взвешенную вместе с крышкой и пронумерованную бюксу.

При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье определяют потерю в массе при высушивании в пробах, подготовленных для соответствующих испытаний. При этом одновременно с навесками для определения золы и действующих веществ берут две навески сырья массой по 1-2 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г.

1.5. Проведение испытания

В сушильный шкаф, нагретый до 100-105 °С, быстро помещают подготовленные бюксы с навесками вместе со снятыми крышками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу достигает 100-105 °С. Высушивание проводят до постоянной массы.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье высушивание проводят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.

Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 ч, листьев, цветков и трав - через 2 ч. Бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами и помещают на 30 мин для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций. Охлажденные бюксы закрывают крышками и взвешивают. Хлористый кальций периодически прокаливают или заменяют новым.

1.6. Обработка результатов

Влажность сырья () в процентах вычисляют по формуле

где - масса сырья до высушивания, г;

Масса сырья после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ

2.1. Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья. Золу делят на:

золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль);

золу, нерастворимую в 10%-ной соляной кислоте, представляющую собой остаток после обработки общей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.

2.2. Отбор проб

2.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80 .

2.3. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ;

весы аналитические по ГОСТ 24104-88 ;

разновесы по ГОСТ 7328-82 ;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 ;

кальций хлористый плавленый по НТД;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 ;

горелку газовую или электроплитку бытовую по НТД;

печь муфельную;

баню водяную;

стекла часовые;

фильтр беззольный;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 ;

аммоний азотнокислый, ч.д.а., 10%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 , х.ч., 10%-ный раствор;

перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76 , 5%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , ч.д.а., 2%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 ;

2.4. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.

В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой 1-3 г для определения общей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2.5. Проведение испытания

Сырье в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке. При этом на нее помещают асбестовую сетку. После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550-650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания, тигель охлаждают в течение 2 ч, затем ставят в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Если после охлаждения остаток еще содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10%-ного раствора азотнокислого аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток примет равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Для определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты, в тигель с общей золой приливают 15 см 10%-ного раствора соляной кислоты (плотность 1,050 г/см); тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2%-ного раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тигель, высушивают, осторожно сжигают в тигле после чего тигель прокаливают до постоянной массы остатка.

Проводят два параллельных определения.

2.6. Обработка результатов

Содержание общей золы () в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - масса золы, г;

Масса сырья, г;

Содержание золы, не растворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты (), в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - масса золы, г;

- масса золы фильтра (если золы последнего более 0,002 г);

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) не более 5% и до десятых долей процента - для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) более 5%, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы 5% и 0,5% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы более 5%.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

3.1. Отбор проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80 .

3.2. Аппаратура и материалы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ;

чашки фарфоровые диаметром 7-9 см по ГОСТ 9147-80 ;

баню водяную;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 ;

колбу коническую вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82 ;

пипетки вместимостью 25 см по НТД;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82 ;

сита по ТУ 23.2.2068-89;

мельницу электрическую лабораторную по НТД.

3.3. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, после чего отбирают навеску массой 1 г.

3.4. Проведение испытания

Навеску сырья помещают в коническую колбу, приливают 50 см растворителя, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 см. 25 см фильтрата пипеткой переносят в фарфоровую чашку диаметром 7-9 см, предварительно высушенную при 100-105 °С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха, сушат при температуре 100-105 °С в течение 3 ч, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлористый кальций и взвешивают.

Проводят два параллельных определения.

3.5. Обработка результатов

Содержание экстрактивных веществ () в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - масса сухого остатка в чашке, г;

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

4.1. Отбор проб

4.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80 .

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ;

весы аналитические по ГОСТ 24104-88 ;

разновесы по ГОСТ 7328-82 ;

сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 3 мм;

колбы конические вместимостью 500 и 750 см по ГОСТ 25336-82 ;

баню водяную;

бюретки вместимостью 25-50 см по НТД;

пипетки вместимостью 2, 20, 25 см по НТД;

фильтры стеклянные;

склянки оранжевого стекла с притертыми пробками;

вату медицинскую по ГОСТ 5556-81 ;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 ;

индиго-5, 6-дисульфокислоты динатриевую соль (индигокармин);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 ;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 ;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 ;

калий марганцовокислый по ГОСТ 5777-84 ;

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76 ;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 , х.ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 , х.ч.;

мельницу электрическую лабораторную по НТД.

4.3. Подготовка к испытанию

Для приготовления 0,1 н. раствора марганцовокислого калия 3,3 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см воды и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на двое суток в темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр.

Для установки титра раствора марганцовокислого калия точно отмеривают из бюретки 25 см приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую 20 см раствора йодида калия. Подкисляют 2 см разведенной серной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в течение 10 мин в темном месте. Разбавляют 200 см воды, обмывая пробку водой, и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см;

- объем раствора марганцовокислого калия, взятого для установки титра (25 см);

- поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия.

Для приготовления разведенной серной кислоты к 5 частям воды осторожно приливают 1 часть концентрированной серной кислоты.

Для приготовления раствора йодистого калия 10 г реактива растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой до 100 см. Раствор должен быть бесцветным. Раствор необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

Для приготовления 0,1 н. раствора тиосульфата натрия 26 г тиосульфата натрия и 0,1 г углекислого натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой до 1000 см. Раствору дают стоять 10 суток в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сифонируют.

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого около 0,15 г перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130-150 °С до постоянной массы мелкорастертого двухромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 50 см воды в склянке с притертой пробкой. Прибавляют 2 г йодистого калия, растворенного в 10 см воды, 5 см соляной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Разбавляют 200 см воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато-желтого окрашивания. Затем приливают 2-3 см раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле

где 0,004904 - количество двухромовокислого калия, содержащегося в 1 см 0,1 н. раствора, г;

- навеска двухромовокислого калия, г;

- объем раствора тиосульфата, см.

Для приготовления индигосульфокислоты 1 г индигокармина растворяют в 25 см концентрированной серной кислоты, затем прибавляют еще 25 см концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см, осторожно приливая раствор в воду.

От аналитической пробы сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, берут навеску массой 2 г с погрешностью не более 0,001 г

4.4. Проведение испытания

Сырье помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, заливают 250 см нагретой до кипения воды и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Жидкость отстаивают, охлаждая до комнатной температуры, и декантируют около 100 см в коническую колбу вместимостью 200-250 см через вату, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 25 см полученной жидкости в другую коническую колбу вместимостью 750 см, добавляют 500 см воды, 25 см раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором калия марганцовокислого до золотисто-желтого окрашивания, сравнивая его с окраской раствора контрольного испытания.

Для проведения контрольного испытания в коническую колбу вместимостью 750 см, наливают 525 см дистиллированной воды, добавляют 25 см раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до золотисто-желтого окрашив

4.5. Обработка результатов

Содержание дубильных веществ () в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование извлечения, см;

- объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование в контрольном анализе, см;

0,004157 - количество дубильных веществ, соответствующее 1 см точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (в пересчете на танин), г;

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %;

250 - вместимость мерной колбы, см;

25 - объем жидкого извлечения, взятого для титрования, см.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА

5.1. Сущность метода заключается в перегонке из растительного сырья с водяным паром эфирного масла и последующем измерении его объема, выраженного в процентах по отношению к абсолютно сухому сырью.

Определение проводят методом 1, 2а или 2б. Метод 2б используют в тех случаях, когда сырье содержит эфирные масла, которые при перегонке претерпевают изменения, образуют эмульсию, легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или больше единицы.

Масса навески сырья взятого для анализа, степень его измельчения, время перегонки - по нормативно-техническому документу на конкретное растительное сырье.

5.2. Отбор проб

5.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80 .

5.3. Определение содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)

5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ;

мельницу электрическую лабораторную по НТД;

колбу широкогорлую круглодонную вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336-82 ;

колбу плоскодонную вместимостью 1000 см по
пробку резиновую;

ножницы;

ацетон по ГОСТ 2603-79 , ч.д.а.

5.3.2. Проведение испытания

Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу, наливают 300 см воды и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился точно под воронкообразным расширением приемника на расстоянии около 1 мм, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм (черт.1). Колбу с содержимым нагревают до кипения и поддерживают его в течение времени, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье.

Черт.1. - Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1

Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)

1 - колба; 2 - резиновая пробка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник

Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивается в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.

Объем масла в градуированной части приемника определяют после окончания перегонки и охлаждения колбы до комнатной температуры. Прибор после шести-восьми определений промывают ацетоном, затем водой.

5.3.3. Обработка результатов

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %.

5.4. Определение содержания эфирного масла методом 2а (Клевенджера)
;

электромельницу;

мельницу электрическую лабораторную по НД.

Черт.2. - Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2а и 2б

Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2а и 2б (Клевенджера)

1 - колба; 2 - паропроводная изогнутая трубка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник; 5 - спускной кран; 6 - расширение приемника; 7 - боковая трубка приемника; 8 - резиновый шланг; 9 - сливная трубка

5.4.2. Подготовка к испытанию

Перед каждым определением прибор очищают, пропуская пар в течение 15-20 мин.

5.4.3. Проведение испытания

Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу, приливают 300 см воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята должна быть 60-65 капель в минуту в течение времени, указанного в нормативно-техническом документе на конкретное сырье. Через 5 мин после окончания перегонки замеряют объем эфирного масла в градуированной части приемника. Для этого открывают кран и спускают часть дистиллята до уровня градуированной трубки.

5.4.4. Обработка результатов

Содержание эфирного масла () в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - объем эфирного масла, см;

- масса сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %.

5.5. Определение содержания эфирного масла методом 2б

5.5.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, указанную в п.5.4.1, и декалин.

5.5.2. Проведение испытания

Навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу, приливают 300 см воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через воздушную трубку при помощи пипетки приливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно измеряют объем взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее испытание проводят по п.5.4.3.

Проводят два параллельных определения.

5.5.3. Обработка результатов

Содержание эфирного масла () в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

где - объем раствора масла в декалине, см;

- объем декалина, см;

- масса навески сырья, г;

- потеря в массе при высушивании сырья, %.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до сотых долей процента.

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Лекарственное растительное сырье. Часть 2.
Корни, плоды, сырье: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

КАТЕГОРИИ